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[发明专利]一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法-CN201810728210.0在审
发明人：赵德英 -专利权人：新昌县泰如科技有限公司
申请日： 2018-07-05 - 公布日： 2018-12-14 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明公开了一种α‑溴代异丁酸乙酯的合成方法，以异丁酸为起始原料经过溴代反应、酯化反应合成α‑溴代异丁酸乙酯。本发明在溴代反应中采用N‑溴代丁二酰亚胺或N‑溴代邻苯二甲酰亚胺作为溴代试剂，提高了溴原子的利用率，提高了工艺的安全性；采用双催化体系催化酯化反应，加入锌粉与溴代反应微量的溴素形成ZnBr2作为酯化反应的一种催化剂
溴代异丁酸乙酯溴代反应酯化反应合成邻苯二甲酰亚胺溴代丁二酰亚胺催化酯化反应双催化体系产品外观起始原料溴代试剂副反应异丁酸溴原子锌粉溴代溴素催化剂

[发明专利]一种新头孢侧链中间体的合成方法-CN201310157153.2有效
发明人：厉昆;江海波;陈亮;任红阳;陈治;周国营 -专利权人：山东优胜美特医药有限公司;山东普洛得邦医药有限公司;浙江普洛得邦化学有限公司
申请日： 2013-04-28 - 公布日： 2013-08-07 - 主分类号： C07D277/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种新头孢侧链中间体的合成方法,采用异丁酸和溴素为原料，分1次以上滴加溴素进行反应，在每次溴素滴加完毕，通入氯气继续反应的方式，使得副产的HBr转化成溴素继续与异丁酸反应，得到α-溴代异丁酸，得到的α-溴代异丁酸与异丁烯在质子酸强催化剂的作用下反应，通过直接蒸馏得到α-溴代异丁酸叔丁酯，将α-溴代异丁酸叔丁酯与去甲基氨噻肟酸乙酯采用丙酮作为溶剂，在相转移催化剂的催化作用下经烷烃化反应，再经水解得到（Z)-2-氨基-α-[[2-(叔丁氧基)-1,1-二甲基-2-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸。
一种头孢中间体合成方法

[发明专利]MKC－442的制备方法-CN00806152.1无效
发明人：达里尔·G·克利里;弗兰克·瓦利格拉;梅里克·R·阿尔蒙德;罗斯·奥马奥尼;特伦斯·芒戈;迈克尔·库泽姆科 -专利权人：三角药物公司;卡特利蒂卡制药公司
申请日： 2000-04-13 - 公布日： 2002-06-05 - 主分类号： C07D239/54 文献下载
摘要：公开了6－苄基－1－(乙氧基甲基)－5－异丙基尿嘧啶,其也被称为MKC－442的制备方法。该方法包括使用任何已知的方法合成异丙基β－酮酯如2－异丙基－3－氧代－4－苯基－丁酸乙酯,包括从苯乙腈和2－溴－3,3－二甲基－丙酸乙酯和活化的锌以雷佛马茨基反应合成。然后,以两种方法中的一种使2－异丙基－3－氧代－4－苯基－丁酸乙酯和硫脲缩合。一种方法是,在溶剂的存在下,在双碱体系中,2－异丙基－3－氧代－4－苯基－丁酸乙酯和硫脲缩合。另一种使2－异丙基－3－氧代－4－苯基－丁酸乙酯和硫脲缩合的方法是,在叔丁醇钾的存在下形成苄基异丙基硫尿嘧啶,使其在步骤(B)中脱硫。然后,将从任一方法获得的苄基异丙基尿嘧啶在生产中烷氧基烷基化以形成MKC－442。
mkc 442 制备方法

[发明专利]一种新型的2-巯基异丁酸制备方法-CN201910509968.X在审
发明人：胡国勤;刘景辉;薛冰凡 -专利权人：郑州大学
申请日： 2019-06-13 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：一种新型的2‑巯基异丁酸制备方法，包括：2‑溴代异丁酸乙酯、硫脲、碱液、溶剂、水解液。该方法相比于其他合成方法，具有高收率，高纯度，试剂廉价易得、反应条件温和、工艺流程简单、环境友好等优点。
异丁酸巯基制备溴代异丁酸乙酯反应条件环境友好工艺流程高纯度水解液溶剂碱液硫脲收率合成

[发明专利]γ－溴代丁酸乙酯的合成方法-CN03119092.8无效
发明人：胡先明;付潮;滕汉斌;邱国福;粱淑彩 -专利权人：武汉大学
申请日： 2003-05-19 - 公布日： 2003-11-05 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明公开了制备γ－溴代丁酸乙酯的一种新方法。通过γ－丁内酯在乙醇中HBr解合成γ－溴代丁酸乙酯，HBr气体在γ－丁内酯与乙醇反应混合液内直接产生，不需要专门的气体发生装置进行产生HBr气体。反应结束后，经稀碱冰水处理，用干燥剂(分子筛，无水硫酸钠)干燥后进行蒸馏得到目标产物γ－溴代丁酸乙酯，产率达85－90％。
丁酸合成方法

[发明专利]pH刺激响应型星形石墨烯分散剂的合成方法-CN201810301637.2有效
发明人：陈俊;李烈刚;姜帅昕 -专利权人：常州碳孚新材料技术有限公司
申请日： 2018-04-04 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C08F291/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种pH刺激响应型星形石墨烯分散剂的合成方法，包括以下步骤：a、采用ARGET‑ATRP法以α‑溴代异丁酸乙酯为引发剂引发苯乙烯聚合得到第一大分子引发剂，标记为PS‑Br；b、采用α‑溴代异丁酸乙酯为引发剂引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯聚合得到第二大分子引发剂
ph 刺激响应星形石墨分散剂合成方法

[发明专利]一种高纯度医药中间体酮酯的制备方法-CN200410024476.5有效
发明人：王素梅;邹宗加 -专利权人：济南久创化学有限责任公司
申请日： 2004-06-29 - 公布日： 2005-03-16 - 主分类号： C07C69/716 文献下载
摘要：本发明公开了一种医药中间体酮酯的制备方法，特别公开了一种4－苯基－2－氧代－丁酸乙酯的制备方法。该高纯度4－苯基－2－氧代－丁酸乙酯的合成方法，用β－溴苯乙烷和草酸二乙酯在甲苯为主要溶剂下通过格氏反应合成粗品4－苯基－2－氧代－丁酸乙酯，经酮基可逆反应后处理提纯，得到高纯度的4－苯基－2－氧代－丁酸乙酯本发明用廉价的溶剂甲苯代替大部分昂贵的四氢呋喃进行格氏反应，同时甲苯溶剂可以回收，降低了成本，便于生产，同时在使通过双滴加使4－苯基－2－氧代－丁酸乙酯合成减少了副反应，合成收率得以提高。
一种纯度医药中间体制备方法

[发明专利]一种纳米二氧化硅/聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯pH响应材料及其制备方法-CN201910226245.9在审
发明人：徐琳;李洪亮 -专利权人：青岛大学
申请日： 2019-03-25 - 公布日： 2019-07-16 - 主分类号： C08F292/00 文献下载
摘要：本发明公开一种纳米二氧化硅/聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯pH响应材料，其是由下述重量份配比的原料制成：A组分1，甲基丙烯酸二乙氨基乙酯10‑20，2‑溴代异丁酸乙酯0.03‑0.08，PTH 0.05‑0.09，乙醇8‑12，水2‑4；其中，A组分是由下述重量份配比的原料制成：B组分1，四氢呋喃8‑15，三乙胺1.5‑2.5，2‑溴代异丁酰溴2‑4；其中，B组分是由下述重量份配比的原料制成：纳米SiO₂ 1，3‑氨基丙基三乙氧基硅烷1.5‑3，甲苯8‑15。
重量份配比聚甲基丙烯酸纳米二氧化硅二乙氨基金属离子乙酯制备甲基丙烯酸二乙氨基乙酯氨基丙基三乙氧基硅烷转移自由基聚合溴代异丁酸乙酯溴代异丁酰溴酸性水溶液金属原子四氢呋喃沉降分散性三乙胺悬浮性甲苯乙醇水中残留

[发明专利]一种刺果番荔枝香精及其制备方法-CN201910814376.9在审
发明人：关宇龙 -专利权人：广州馨杰添加剂有限公司
申请日： 2019-08-30 - 公布日： 2019-10-29 - 主分类号： C11B9/00 文献下载
摘要：刺果番荔枝香精，包括以下组分：乙酸、异戊醇、丁酸乙酯、叶醇、正己醇、丙酸异戊酯、己酸、己酸乙酯、乙酸叶醇酯、反‑2‑己烯酸、己酸烯丙酯、己酸戊酯、己酸己酯、肉桂酸甲酯、β‑突厥酮、二氢茉莉酮酸甲酯、正丙醇、丁酸、硫代薄荷酮、己酸叶醇酯、甲基环戊烯醇酮、麦芽酚和丙二醇。刺果番荔枝香精制备方法，包括：用丙二醇加热溶解麦芽酚、甲基环戊烯醇酮后，加入乙酸、异戊醇、丁酸乙酯、叶醇、正己醇、丙酸异戊酯、己酸、己酸乙酯、乙酸叶醇酯、反‑2‑己烯酸、己酸烯丙酯、己酸戊酯、己酸己酯、肉桂酸甲酯、β‑突厥酮、二氢茉莉酮酸甲酯、正丙醇、丁酸、硫代薄荷酮、己酸叶醇酯，并搅拌均匀。
香精番荔枝刺果己酸制备二氢茉莉酮酸甲酯甲基环戊烯醇酮乙酸丙酸异戊酯己酸烯丙酯己酸叶醇酯硫代薄荷酮肉桂酸甲酯乙酸叶醇酯丁酸乙酯己酸己酯己酸乙酯丙二醇己烯酸麦芽酚突厥酮异戊醇正丙醇正己醇丁酸戊酯叶醇加热溶解

[发明专利]一种改性纤维素纳米晶体及其制备方法-CN201510555794.2在审
发明人：蒋学;尹园园;田秀枝;王鸿博;高卫东 -专利权人：江南大学
申请日： 2015-09-02 - 公布日： 2015-12-23 - 主分类号： C08F251/02 文献下载
摘要：制备方法分两步：(1)采用酯化反应将2-溴异丁酰溴与纤维素纳米晶体反应，得到纤维素纳米晶体溴代异丁酸酯；(2)采用原子转移自由基聚合技术，在溴化亚铜的催化作用和溴代异丁酸乙酯辅助引发下，将单体苯乙烯接枝到纤维素纳米晶体的表面
一种改性纤维素纳米晶体及其制备方法

[发明专利]一种脂肪酶在拆分外消旋2-溴代异戊酸乙酯中的应用-CN201910217266.4有效
发明人：郑建永;吴鹏;汪钊;章银军;张梦婕 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2019-03-21 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：本发明提供了一种脂肪酶在拆分2‑溴代异戊酸乙酯中的应用，所述脂肪酶的氨基酸序列如SEQ ID NO.1所示，其编码基因如SEQ ID NO.2所示。本发明脂肪酶基因可与表达载体连接构建得到含该基因的胞内表达重组质粒，再转化至大肠杆菌菌株中，获得重组大肠杆菌；该重组大肠杆菌经细胞破碎，分离纯化获得重组脂肪酶；该重组脂肪酶具有催化拆分外消旋2‑溴代异戊酸乙酯的能力，可以得到产物(R)‑2‑溴代异戊酸乙酯，对映体过量值99％和转化率达到50.8％，产物(R)‑2‑溴代异戊酸乙酯的质量收率达到96.4％，而且拆分效率高。
一种脂肪酶拆分外消旋溴代异戊酸中的应用

[发明专利]乙基异戊基丙二酸二乙酯的制备方法-CN201610101361.4有效
发明人：郭新平 -专利权人：潍坊晶润化工有限公司
申请日： 2016-02-24 - 公布日： 2018-02-13 - 主分类号： C07C67/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙基异戊基丙二酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤1)乙醇和钠反应生成乙醇钠；2)向步骤1)得到的乙醇钠中加入乙基丙二酸二乙酯，生成乙基丙二酸二乙酯钠盐；3)向步骤2)得到的乙基丙二酸二乙酯钠盐中加入溴代异戊烷，反应生成乙基异戊基丙二酸二乙酯。本发明以乙醇、钠、乙基丙二酸二乙酯和溴代异戊烷为原料制备乙基异戊基丙二酸二乙酯，制备得到的乙基异戊基丙二酸二乙酯产率高、纯度高，符合药物质量标准。
乙基异戊基丙二酸二乙酯制备方法

[发明专利]一种2-巯基异丁酸的制备方法-CN202010100654.7在审
发明人：赵松芳;杨恺;郭超霞;邓振琪;王浩;姜守相 -专利权人：三门峡奥科化工有限公司
申请日： 2020-02-19 - 公布日： 2020-04-28 - 主分类号： C07C319/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑巯基异丁酸的制备方法，具体以2‑溴异丁酸甲（乙）酯与硫脲反应制备异硫脲盐，再经碱解、酸化即可得到2‑巯基异丁酸。本发明方法成本低，反应条件温和，收率高，适合工业化生产。
一种巯基丁酸制备方法

[发明专利]一种可引发ATRP聚合的环状碳酸酯单体及其制备方法和应用-CN201910618984.2有效
发明人：董岸杰;周俊辉;邓联东;张建华 -专利权人：天津大学
申请日： 2019-07-10 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C07D319/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种可引发ATRP聚合的环状碳酸酯单体及其制备方法和应用；采用三羟甲基乙烷和丙酮制备(5‑甲基‑2,2‑二甲基‑1,3‑二恶烷‑5‑基)甲醇；采用溴代异丁基酰溴与(5‑甲基‑2,2‑二甲基‑1,3‑二恶烷‑5‑基)甲醇制备(5‑甲基‑2,2‑二甲基‑1,3‑二恶烷‑5‑基)甲基‑2溴‑2‑甲基丙酸酯；在浓盐酸中处理制备2,2‑羟甲基溴代异丁酸丙酯；与氯甲酸乙酯反应得到甲基‑2‑溴‑2‑甲基丙酸(5‑(5‑甲基‑2‑羰基‑1，3‑二恶烷)基)酯。可以进行开环聚合，制备聚碳酸酯ATRP大分子引发剂，进一步用于引发烯类单体在聚碳酸酯骨架上的ATRP聚合，可制备多种功能性聚碳酸酯。
一种引发 atrp 聚合环状碳酸单体及其制备方法应用

[发明专利]N－（1－S－乙氧羰基－3－苯基丙基）－S－丙氨酸的制备方法-CN03137078.0无效
发明人：朱文峰;李明成;罗晓凤;尹应武 -专利权人：北京清华紫光英力化工技术有限责任公司
申请日： 2003-06-18 - 公布日： 2005-01-19 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明涉及N－(1－S－乙氧羰基－3－苯基丙基)－S－丙氨酸(NEPA)的制备方法，它是以2－溴－4－氯丁酸乙酯和苯为原料，通过选择性付克反应，控制直链卤代烃的异构化，制备2－溴代－4－苯丁酸酯，进而合成本发明方法从廉价易得的原料开始，避开了催化加氢，通过选择性付克反应，低成本地制备N－(1－S－乙氧羰基－3－苯基丙基)－S－丙氨酸。
羰基苯基丙基丙氨酸制备方法

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